能量色散x射线荧光光谱仪 x射线荧光光谱仪测试 厂家天瑞仪器

x荧光光谱仪样品种类样品状态一般有固体块状样品、粉末样品和液体样品等。 
（1）固体块状样品包括黑色金属、有色金属、电镀板、硅片、塑料制品及橡胶制品等，其中金属材料占了很大的比例。
（2）粉末样品包括各种矿产品，水泥及其原材料，金属冶炼的原材料和副产品如铁矿石、煤、炉渣等；还有岩石土壤等。
（3）液体样品油类产品、水质样品以及通过化学方法将固体转换成的溶液等

测量元素范围：硫（S）～铀（U）
测量时间：1s或以上
检出限：分析检出限可达2ppm，薄可测试0.005μm
含量范围：2ppm～99.9%
稳定性：0.02%
管压：5～50KV
管流：≤1000uA
探测器：X-SDD探测器，分辨率可达125eV
准直器：8种准直器自动切换
滤光片：4种滤光片自由切换
样品观察：高清工业摄像头
环境湿度：≤70%
环境温度：15℃～30℃
电源：交流220V±5V（建议配置交流净化稳压电源）

EDX系列应用范围
台式系列和便携式系列X荧光光谱分析仪，已经在矿产行业中得到了实际广泛应用并得到客户的认可。矿产行业应用客户及应用范围如下：
测试陶瓷、古陶瓷、青铜器等，作年代和真伪坚定
测试各种矿样和实验研究
测试铁氧体材料及磁性材料配比成分
1、X射线荧光光谱法是一种现代仪器分析方法，通过X射线管产生入射X射线（一次X射线），激发被测样品；受激发的样品中的每一种元素会发出特征X射线（二次X射线）——这种特征X射线具有特定的能量和波长特性（莫塞莱定律），这些放射出来的二次X射线的能量及数量被探测系统测量，通过配套软件将这些射线信号转化为样品中各种组分元素的具体含量。
1.1 设备及试剂
设备：X射线荧光光谱仪一台；电子天平一台（精度0.01g）；自动压片机一台（压力不小于40T）；鼓风干燥箱一台；振动磨一台；非金属样品筛（200目）
试剂： 粉末（分析纯）；土壤标准物质；土壤样品
1.2 样品的采集、保存和前处理
土壤样品的采集和保持按照HJ/T166执行，样品的风干或烘干按照HJ/T166相关规定进行操作，样品研磨后过200目筛，于105℃烘干备用。
用电子天平称量5.00g过筛（200目）的土壤标准物质或样品和12.00g粉末（镶边材质），称量误差±0.05g。然后放入压片机中压片成型，压力30T（压力范围20～30T）,保压时间30s。
1.3 工作曲线的建立和样品分析
设定适当的测量条件，使用EDX3200S PLUS扫描标准物质（简称标样）GSS-1～GSS-15，建立土壤标样中关注元素含量与强度的线性工作曲线。然后，对未知样品进行测量。
2. 测量及数据分析
2.1 土壤中关注的金属元素及氧化物检出限测量
配有三组滤光片，根据土壤中关注元素的特性，设置测试条件。用土壤标样GSS-1-GSS-15标定仪器，建立环境土壤工作曲线。在环境土壤工作曲线下，使用高纯SiO2 做空白基体，连续测试11次，根据检出限公式： 3倍的空白基体的标准偏差除以仪器的灵敏度
终获得测量土壤样品的方法检出限
产品名称：X荧光光谱仪
测量元素范围：从钠（S）到铀（U）
元素含量分析范围： ppm—（不同元素，分析范围不同）
同时分析元素：一次性可测几十种元素
测量时间：60秒-300秒
探测器能量分辨率为：可达125eV
管压：5KV-70KV
管流：50μA-1000μA
测量对象状态：粉末、固体、液体
输入电压：AC 110V/220V
环境温度：15℃-30℃
环境湿度：35%-70%
外形尺寸：380mm×360mm×418mm
性能特点
**薄窗X光管，指标达到国际水平
新的数字多道技术，让测试快，计数率达到100000cps，精度高。
FastSDD硅漂移探测器，良好的能量线性、能量分辨率和能谱特性，较高的峰背
自动稳谱装置保证了仪器工作的一致性
高信噪比的电子线路单元
针对不同元素自动切换滤光片，免去手工操作带来的繁琐
解谱技术使谱峰分解，使被测元素的测试结果具有相等的分析精度
多参数线性回归方法，使元素间的吸收、增强效应得到明显的抑制
仪器具备安全许可证，且对设备进行三重X射线屏蔽设计，保证了环境下无泄漏，让测试人员安全放心的使用
硬件联动装置，权限安全锁，保证软件失效的情况下还能对设备进行控制，保证设备在使用中的安全无放射
标准配置
**薄窗X光管
Fast SDD硅漂移探测器
数字多道技术
光路增强系统
高信噪比电子线路单元
自动切换滤光片
自动稳谱装置
三重安全保护模式
相互的基体效应校正模型
多变量非线性回归程序

粉末压片制样法主要分三步：干燥焙烧、混合研磨、压片。有粉末直接压片、粉末稀释压片、用粘结剂衬底和镶边等方法。
①结剂、助磨剂及其他添加剂
当样品本身的粘结力较小时，选择一种合适的粘结剂很重要。粘结剂有固体和液体两种，常用的固体粘结剂有、甲基纤维素、聚乙烯、石蜡、淀粉、滤纸或色谱纸浆、碳酸锂等。用石蜡和苯乙烯的混合物作粘结剂。粘结剂的加入量为样品的10%－50%，过多会影响轻元素的检出限。粘结剂的加入会使分析线强度下降，如果粘结剂颗粒度较大，还会引入颗粒度效应。从吸水性、样品的坚固性、抽真空时间、对仪器污染、制样成功率、成本等方面对几种常用的粘结剂作了比较， 得出低压聚乙烯是一种较理想的粘结剂。
液体粘结剂有、聚乙烯醇(PVA)等。使用液体粘结剂易制成均匀、重复性好的压片，制得的样片加坚固耐用。
在制备试样和标样过程中，除粘结剂外，还可加入助磨剂、内标元素、稀释剂等，液体粘结剂或助磨剂的大优点是不用称量，但压片后要烘干，加入的量也不可过多，一般100g样品中加入几毫升到十几毫升。固体粘结剂和助磨剂等需要准确称量，并且要混合均匀，因此，制样较麻烦，如果加上清洗粉碎容器的时间，有时甚至比熔融法长。在大批量的分析中，多采用直接压片或衬底压片法。
②粉碎技术
可用玛瑙或碳化钨研钵人工研磨，现在较多使用机械振动磨或球磨机，效率很高。一般样品均可粉碎至74μm以下(通过200目筛子)，好的可以达到20μm左右。随着粉碎时间的延长，颗粒度减小到一定程度不再变细，如果继续粉碎，反而会发生“团聚”现象。要提高粉碎效率，可以加入固体或液体助磨剂。粉碎时间越长，粉碎容器带来的污染越严重，因此，选择一种合适的粉碎容器很重要。要比较这种污染，可以分析一种很硬的物质(如石英)经粉碎后的污染情况，或对比两种不同粉碎方法的分析结果。在分析痕量元素时，为了提高分析的灵敏度和准确度，这是非常必要的。还有一种污染，是不同粉碎试样间的相互污染。每次粉碎后都要保证容器清洗干净，当样品量较多时，粉碎前可用少量样品预“清洗”两次。
③压片
压样设备常见的有手动或电动液压机，粉末样品装入铝杯或铝环（或塑料环）中，在相应的模具中加压成型。在真空光谱仪中，粉末压片可能会含有空气或其它气体而发生溅射，既破坏了试样表面，又污染了样品室。可先在真空中压制成块，或在氦气光路中测量。为了减少压入片内空气的量,在装样时可轻拍样品，加压时要逐步压力，同时还要保压一定的时间。X荧光光谱仪分析是一种表面分析，尤其对于轻元素，分析时有效层厚度只有几个至十几个μm，表面的污染是致命的问题，同时还要求表面平滑。所以每次压片后都要把模具的表面洗净，隔一段时间还要对塞柱表面(对应于样片被测面)适当抛光。试样在保存过程中也要防止表面污染、表面破损、吸潮、氧化、吸附空气等。好是压片后尽快测量，对于标样、管理样等需长期保存的试样，以粉末状态密封保存较好，需要时临时压片。
④标准样品的制备
X荧光光谱仪分析是一种相对分析，标准样品的制备直接影响分析的准确度。粉末压片法的标样来源主要有三个：用其他方法分析试样；在成分已知的标样中加入某些成分；人工合成。
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