仪器介绍
气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800
GC-MS 6800用于物的检测,具有检出限低,定性能力强,定量准确的特点,可有效的应用于RoHS 2.0中增塑剂DBP,BBP,DEHP;阻燃剂六溴环十二烷,多溴和多溴醚等物质的检测。
实验部分
增塑剂(DBP,BBP,DEHP)检测方法
样品测试流程
参照EN14372,ASTM D3421等方法。称取经充分粉碎后的样品2g,索式萃取8小时以上,转移并挥干溶剂,用正己烷定容至25mL,过滤,上机测试。
据报道,多款豪车在车内检测出含强致物,引起人们的关注。而目前,我国汽车内饰领域没有多环芳烃的相关含量标准,而很多对多环芳烃在汽车等工业制成品中的含量进行严格的规定。本节主要介绍天瑞仪器气相谱质谱联用仪用于汽车橡胶材料中多环芳烃(PAHs)含量的测定。
样品预处理:
将橡胶样品破碎成小于1cm×1cm的小块,经液氮冷冻后用粉碎机破碎成粒径小于1的颗粒。
萃取:准确称取1g~2g粉碎后的样品,至0.0001g,放入萃取罐中,加入15萃取液(正己烷:溶液=1:1),置于微波萃取仪中,升温至100℃,保持15min,冷却至室温,将萃取液完全转移至具塞中,并用5萃取液分2次洗涤萃取罐,合并以上溶液,用氮气吹或其他方法浓缩至近干,加入2正己烷,振荡溶解,待净化。
净化:将上述处理好的样品溶液过硅胶固相萃取柱,控制流速为0.5滴/s,该具塞用2正己烷洗涤后过硅胶固相萃取柱,弃掉以上过柱液,用5正己烷+二氯甲烷溶液(3+2)淋洗,收集淋洗液,用氮气吹或其他方法浓缩至近干,用正己烷定容至5容量瓶待测。
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