x射线荧光光谱仪报告

1、压片法压片法是将经过粉碎或研磨的样品加压成形的制样方法。压片法的制样流程粉末样品加压成型
（1）优点：
①制样简便，速度快，适合大生产和快速分析
②制样设备简单，主要是磨粉机，压片机和模具等。
③可用于标准加入法和高、低倍稀释以减少基体效应。
④比起松散样品，将粉末样品压片能减小表面效应和提高分析精度。
（2）不足：不能有效消除矿物效应和完全克服粒度效应。一般用于控制生产，而不用于样品成分的定值。
（3）制样过程中应注意的事项：
①样品要烘干。
②样品经过粉碎要达到一定的粒度并均匀。
③标准样品和分析样品制样时的压力和保压时间要一致。
④卸压速度不要太快，要匀速下降。
⑤保持粉碎的容器和压片的模具清洁，防止样品间的相互沾污。
⑥装料密度要一致。
可以采用以下方法来减少粒度效应：
①研细到不存在粒度效应的程度；
②对所有试样和标样采用标准化的研磨方法，使它们基本上具有相同的粒度或粒度分布；
③干法稀释。稀释剂粉末与含有分析元素的颗粒对初级和分析线束的质量吸收系数好要相似；
④在高压力下压制成块；
⑤数学方法校正；
（4）助研磨剂助研磨剂的作用主要是提高研磨效率及克服细磨时的附聚现象，提高均匀性和防止样品在粉碎时粘附在粉碎容器上。
常用的助研磨剂有:
②
 体的如、乙二醇、三胺和正己烷等，具有可烘干易挥发的优点；
②固体的如各种硬脂酸等。另外，助研磨剂还能减少和延迟在粉碎和研磨过程中样品颗粒的重新团聚现象。
（5）粘结剂粘结剂的主要作用是使一些内聚力比较差的粉末样品在制样中增加粘结性能。加入粘结剂有以下几个优点：
①内聚力很低的粉末也可以制成结实的压块；
②对粒度和密度不均匀的粉末加入粘结剂，装样时和压片时可得到较好均匀性；
③可以得到较高的堆积密度和较光滑的表面；
④由于稀释，减少了吸收-增强效应。但是加入粘结剂也有一些缺点，由于加入的粘结剂大多是轻基体，低吸收稀释剂，能减少基体效应。但会使散射背景有所增加，另外分析元素的测量强度会有所下降，对痕量元素不利，使轻元素的灵敏度下降。同时，制样时间有所增加。常用固体的粘结剂有甲基纤维素、微晶纤维素、、低压聚乙烯、石蜡、淀粉、干纸浆粉等；常用的液体粘结剂有，其优点是液体可以挥发，样品中的残留量可忽略。使用粘结剂要注意其纯度，不能含有明显的干扰元素；且性质稳定不易吸潮、风干，经X 射线照射不易破碎；必须定量加入，加入量一般为总重量的2%~10%。
（6）添加剂为了校正吸收-增强效应可添加内标。内标的粒度必须与试样粒度相同，或者把它们掺到一起再进行研磨。好是以溶液形式加入内标，即可把内标溶液与试样粉末均匀混合起来。为减少吸收-增强效应，可添加低吸收稀释剂，如碳酸锂，，碳，淀粉等，对于轻基体分析元素的粉末样品，为使校准曲线加接近直线，可添加高吸收缓冲剂，如氧化镧或钨酸。为便于研磨，可添状惰性磨料，如氧化铝，碳化硅。用研钵研磨粉末时，经常使用这种方法。如果待混合的种粉末的粒度都很小，或它们的粒度、形状、密度都基本相同，则可直接以干粉形式进行混合；如果粉末较粗，或粒度和形状不同，则必须在混合前分别加以研磨，或者混合后一起加以研磨。如果密度差别很大，则可以把一定体积的重成分标准溶液加入经过称重的轻成分粉末。
（7）衬底为避免粘结剂的加入降低强度，或只有少量的粉末样品时，可采用镶边衬底压片。
（8）研磨工具可用玛瑙、碳化硅、碳化硼研钵进行手工研磨。可以干磨，也可以加入或，研磨至干，如此反复几次。好还是用磨样机进行研磨。压片时，粒度越小，分析线强度就越高；粒度一定时，压力越高，分析线强度就越高。使用粘结剂或稀释剂，会使强度随粒度增加而减小的效应变得明显，而使强度随压力而的效应变弱。

水泥检测
钢铁和有色金属检测
矿料分析
RoHS检测

测量元素范围：硫(S)～铀(U)
检出限：分析检出限可达2ppm，薄可测试0.005μm
元素含量分析范围：2ppm～
探测器：SDD探测器，分辨率低可达125eV
管流：≤1000uA
管压：5～50kV
测量时间：1s或以上(可调)
滤光片：4种滤光片自由切换
准直器：8种准直器自动切换
样品观察：高清工业摄像头
环境湿度：≤70%
环境温度：15℃～30℃
制冷方式：电制冷，*任何耗材
输入电压：交流220V±5V，建议配置交流净化稳压电源

关于X射线的发展历史，早可以追溯到1895年，德国物理学家威廉·康拉德·伦琴于这一年11月发现并识别出了X射线，因此，X射线荧光光谱仪在许多国家也被称之为伦琴射线。随后在1909年，英国物理学家查尔斯·格洛弗·巴克拉发现了从样本中出来的X射线与样品原子量之间的联系；四年之后，也即在1913年，同样来自英国的物理学家亨利·莫斯莱发现了一系列元素的标识谱线（特征谱线）与该元素的原子序数存在一定的关系。这些发现都为人们后期根据原子序数而不是根据原子量大小提炼元素周期表奠定了基础，同样也为人们建立起个X射线荧光光谱仪（XRF）打下了坚实的理论基础。然而，直到1948年，Herbert Friedman 和Laverne Stanfield Birks才建立起世界上台X射线荧光光谱仪，这为后续光谱仪的商业化使用开辟了道路。
通常把X射线照射在物质上而产生的次级X射线叫做X射线荧光(X-Ray Fluorescence)，而把用来照射的X射线称为原级X射线，所以X射线荧光仍然属于X射线范畴。一台典型的X射线荧光光谱仪主要由激发源(X射线管)和探测系统构成。X射线管主要负责产生入射X射线(一次X射线)，随后该射线对被测样品进行激发，受激发的样品中的每一种元素在被激发后会放射出二次X射线，但样品中元素种类的不同以及它们吸收外部X射线能量的多少都会影响到它们发射出的二次X射线的能量大小（类似于可见光的颜色），不同类型的元素都会发出不同的能量或者颜色，因此不同的元素所放射出的二次X射线都具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量信息，随后仪器软件将该探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量等信息。值得一提的是，X射线荧光分析技术是一种非侵入式、能够对不同材料中的化学组成实现快速分析的无损检测技术。这些特性使得该分析技术在许多方面都加实用且具优势。其主要应用范围包括：金属合金材料的可靠性鉴别（PMI）、危险品检测、材料验证以及**科学等方面。
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