天瑞生产厂家 波长色散x荧光光谱仪 x射线荧光光谱仪结构

X射线荧光光谱法是一种现代仪器分析方法，通过X射线管产生入射X射线（一次X射线），激发被测样品；受激发的样品中的每一种元素会发出特征X射线（二次X射线）——这种特征X射线具有特定的能量和波长特性（莫塞莱定律），这些放射出来的二次X射线的能量及数量被探测系统测量，通过配套软件将这些射线信号转化为样品中各种组分元素的具体含量。

粉末压片制样法主要分三步：干燥焙烧、混合研磨、压片。有粉末直接压片、粉末稀释压片、用粘结剂衬底和镶边等方法。
①结剂、助磨剂及其他添加剂
当样品本身的粘结力较小时，选择一种合适的粘结剂很重要。粘结剂有固体和液体两种，常用的固体粘结剂有、甲基纤维素、聚乙烯、石蜡、淀粉、滤纸或色谱纸浆、碳酸锂等。用石蜡和苯乙烯的混合物作粘结剂。粘结剂的加入量为样品的10%－50%，过多会影响轻元素的检出限。粘结剂的加入会使分析线强度下降，如果粘结剂颗粒度较大，还会引入颗粒度效应。从吸水性、样品的坚固性、抽真空时间、对仪器污染、制样成功率、成本等方面对几种常用的粘结剂作了比较， 得出低压聚乙烯是一种较理想的粘结剂。
液体粘结剂有、聚乙烯醇(PVA)等。使用液体粘结剂易制成均匀、重复性好的压片，制得的样片加坚固耐用。
在制备试样和标样过程中，除粘结剂外，还可加入助磨剂、内标元素、稀释剂等，液体粘结剂或助磨剂的大优点是不用称量，但压片后要烘干，加入的量也不可过多，一般100g样品中加入几毫升到十几毫升。固体粘结剂和助磨剂等需要准确称量，并且要混合均匀，因此，制样较麻烦，如果加上清洗粉碎容器的时间，有时甚至比熔融法长。在大批量的分析中，多采用直接压片或衬底压片法。
②粉碎技术
可用玛瑙或碳化钨研钵人工研磨，现在较多使用机械振动磨或球磨机，效率很高。一般样品均可粉碎至74μm以下(通过200目筛子)，好的可以达到20μm左右。随着粉碎时间的延长，颗粒度减小到一定程度不再变细，如果继续粉碎，反而会发生“团聚”现象。要提高粉碎效率，可以加入固体或液体助磨剂。粉碎时间越长，粉碎容器带来的污染越严重，因此，选择一种合适的粉碎容器很重要。要比较这种污染，可以分析一种很硬的物质(如石英)经粉碎后的污染情况，或对比两种不同粉碎方法的分析结果。在分析痕量元素时，为了提高分析的灵敏度和准确度，这是非常必要的。还有一种污染，是不同粉碎试样间的相互污染。每次粉碎后都要保证容器清洗干净，当样品量较多时，粉碎前可用少量样品预“清洗”两次。
③压片
压样设备常见的有手动或电动液压机，粉末样品装入铝杯或铝环（或塑料环）中，在相应的模具中加压成型。在真空光谱仪中，粉末压片可能会含有空气或其它气体而发生溅射，既破坏了试样表面，又污染了样品室。可先在真空中压制成块，或在氦气光路中测量。为了减少压入片内空气的量,在装样时可轻拍样品，加压时要逐步压力，同时还要保压一定的时间。X荧光光谱仪分析是一种表面分析，尤其对于轻元素，分析时有效层厚度只有几个至十几个μm，表面的污染是致命的问题，同时还要求表面平滑。所以每次压片后都要把模具的表面洗净，隔一段时间还要对塞柱表面(对应于样片被测面)适当抛光。试样在保存过程中也要防止表面污染、表面破损、吸潮、氧化、吸附空气等。好是压片后尽快测量，对于标样、管理样等需长期保存的试样，以粉末状态密封保存较好，需要时临时压片。
④标准样品的制备
X荧光光谱仪分析是一种相对分析，标准样品的制备直接影响分析的准确度。粉末压片法的标样来源主要有三个：用其他方法分析试样；在成分已知的标样中加入某些成分；人工合成。

X荧光光谱仪分析粉末样品主要有两种方法：
①、熔融法。熔融法是应用较多的一种制样方法，它较好地消除了颗粒度效应和矿物效应的影响。但熔融法也有缺点：因样品被熔剂稀释和吸收，使轻元素的测量强度减小；制样复杂，要花费大量时间；成本也较高。
②、粉末压片法
粉末压片法的优点是简单、快速、经济，在分析工作量大、分析精度要求不太高时应用很普遍，也常用于痕量元素的分析。在实际应用如水泥、岩石、化探样品的分析中，粉末压片是一种应用很广泛的X荧光光谱仪制样法。

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