x射线荧光光谱仪定量分析 天瑞生产厂家 波长色散x射线荧光光谱仪

方法应用
①粉末压片法分析痕量元素
粉末压片法多用于分析痕量元素配合熔融法分析主量元素。
②粉末压片法分析主、次、痕量元素
粉末压片法也常用于地质、化探、冶金等样品的全分析。
③熔融后再粉碎压片
熔一块均匀、表面光滑的融片是一项技巧性很强的工作，有些样品不易脱模或容易碎裂，有的对Pt-Au坩埚有腐蚀作用，熔融后粉碎压片的方法（可用石墨坩埚代替Pt-Au坩埚）既可消除颗粒度效应的影响，又解决了不易成型的问题。熔融后再粉碎压片来测定地质试样中的全硫，这样可减小粉末样片保存过程中硫价态变化对分析准确度的影响。
一般来说，对于煤、水泥、岩石、土壤等样品的常规分析，用粉末压片法可达到分析精度和准确度为5%左右的要求。大多数痕量元素的检出限可达100μg/g左右，因X荧光光谱仪有较好的稳定性，还可通过延长计数时间使检出限进一步降低。用粉末压片法制样，结合自动进样装置和自动化分析仪，一次即可准确地分析20-30种元素，完全可以满足地质、矿产、商检等部门的分析需要。
如前所述，粉末压片是根据一定的分析对象进行试验，以选择制样条件，包括各种添加剂的使用、粉碎时间、压力、标样的选取等。这样造成的结果是，对一种分析对象提出的方法不能应用到其它试样中去。关键是尚未找到一种实用有效的粉碎技术，可将粉末试样碎至1-2μm，这种粉碎技术要简单易行，否则就失去了X荧光光谱仪分析快速方便的特点。

1、压片法压片法是将经过粉碎或研磨的样品加压成形的制样方法。压片法的制样流程粉末样品加压成型
（1）优点：
①制样简便，速度快，适合大生产和快速分析
②制样设备简单，主要是磨粉机，压片机和模具等。
③可用于标准加入法和高、低倍稀释以减少基体效应。
④比起松散样品，将粉末样品压片能减小表面效应和提高分析精度。
（2）不足：不能有效消除矿物效应和完全克服粒度效应。一般用于控制生产，而不用于样品成分的定值。
（3）制样过程中应注意的事项：
①样品要烘干。
②样品经过粉碎要达到一定的粒度并均匀。
③标准样品和分析样品制样时的压力和保压时间要一致。
④卸压速度不要太快，要匀速下降。
⑤保持粉碎的容器和压片的模具清洁，防止样品间的相互沾污。
⑥装料密度要一致。
可以采用以下方法来减少粒度效应：
①研细到不存在粒度效应的程度；
②对所有试样和标样采用标准化的研磨方法，使它们基本上具有相同的粒度或粒度分布；
③干法稀释。稀释剂粉末与含有分析元素的颗粒对初级和分析线束的质量吸收系数好要相似；
④在高压力下压制成块；
⑤数学方法校正；
（4）助研磨剂助研磨剂的作用主要是提高研磨效率及克服细磨时的附聚现象，提高均匀性和防止样品在粉碎时粘附在粉碎容器上。
常用的助研磨剂有:
②
 体的如、乙二醇、三胺和正己烷等，具有可烘干易挥发的优点；
②固体的如各种硬脂酸等。另外，助研磨剂还能减少和延迟在粉碎和研磨过程中样品颗粒的重新团聚现象。
（5）粘结剂粘结剂的主要作用是使一些内聚力比较差的粉末样品在制样中增加粘结性能。加入粘结剂有以下几个优点：
①内聚力很低的粉末也可以制成结实的压块；
②对粒度和密度不均匀的粉末加入粘结剂，装样时和压片时可得到较好均匀性；
③可以得到较高的堆积密度和较光滑的表面；
④由于稀释，减少了吸收-增强效应。但是加入粘结剂也有一些缺点，由于加入的粘结剂大多是轻基体，低吸收稀释剂，能减少基体效应。但会使散射背景有所增加，另外分析元素的测量强度会有所下降，对痕量元素不利，使轻元素的灵敏度下降。同时，制样时间有所增加。常用固体的粘结剂有甲基纤维素、微晶纤维素、、低压聚乙烯、石蜡、淀粉、干纸浆粉等；常用的液体粘结剂有，其优点是液体可以挥发，样品中的残留量可忽略。使用粘结剂要注意其纯度，不能含有明显的干扰元素；且性质稳定不易吸潮、风干，经X 射线照射不易破碎；必须定量加入，加入量一般为总重量的2%~10%。
（6）添加剂为了校正吸收-增强效应可添加内标。内标的粒度必须与试样粒度相同，或者把它们掺到一起再进行研磨。好是以溶液形式加入内标，即可把内标溶液与试样粉末均匀混合起来。为减少吸收-增强效应，可添加低吸收稀释剂，如碳酸锂，，碳，淀粉等，对于轻基体分析元素的粉末样品，为使校准曲线更加接近直线，可添加高吸收缓冲剂，如氧化镧或钨酸。为便于研磨，可添状惰性磨料，如氧化铝，碳化硅。用研钵研磨粉末时，经常使用这种方法。如果待混合的种粉末的粒度都很小，或它们的粒度、形状、密度都基本相同，则可直接以干粉形式进行混合；如果粉末较粗，或粒度和形状不同，则必须在混合前分别加以研磨，或者混合后一起加以研磨。如果密度差别很大，则可以把一定体积的重成分标准溶液加入经过称重的轻成分粉末。
（7）衬底为避免粘结剂的加入降低强度，或只有少量的粉末样品时，可采用镶边衬底压片。
（8）研磨工具可用玛瑙、碳化硅、碳化硼研钵进行手工研磨。可以干磨，也可以加入或，研磨至干，如此反复几次。好还是用磨样机进行研磨。压片时，粒度越小，分析线强度就越高；粒度一定时，压力越高，分析线强度就越高。使用粘结剂或稀释剂，会使强度随粒度增加而减小的效应变得明显，而使强度随压力而的效应变弱。

X射线荧光光谱仪（XRF）具有谱线简单、不破坏样品、操作简便、测定迅速等优点，广泛应用于地质、冶金、采矿、有色、海洋、生化、环境、石化、商检、电子、、考古、难融化物和建材工业等领域。但因为XRF操作简便的优点，使得现在一些“不求甚解”的使用者，只会使用，缺乏对于XRF的基础知识。你得懂XRF的原理么？你知道XRF的分类么？你知道各类XRF有什么优势么？
下面为大家一一解答：
XRF的原理是什么？
X射线荧光（XRF），顾名思义，利用了X射线和荧光技术，当原级X射线照射在待测样品上，产生的次级X射线叫X射线荧光，通过分析荧光的波长和能量对物质进行成分和化学形态的分析。XRF理论上可以测定元素周期表中所有的元素，但是在实际应用中，一般有效的元素测量范围为从铍（Be）到铀（U）的90余种元素。
XRF的分类有哪些？
XRF根据原理不同主要分为两类：波长色散型（WD-XRF）和能量色散型（ED-XRF），其根本区别在于检测方法的不同：
波长色散型X射线荧光光谱仪（WD-XRF），简称为波散型XRF，其原理是将X射线荧光通过晶体或人工拟晶体将不同能量的谱线分开，然后进行检测。通过谱线的波长进行定性分析，通过能量的强度进行定量分析。
波散型XRF
能量色散型X射线荧光光谱仪（ED-XRF），简称能散型XRF，没有复杂的分光系统，X射线荧光直接进入探测器，再经放大器放大成形后进入多道脉冲幅度分析器，将不同能量的脉冲分开并处理，就可以对能量范围很宽的X射线谱同时进行能量分辨(定性分析)和定量测定。

X荧光光谱仪（XRF）由激发源（X射线管）和探测系统构成。X射线管产生入射X射线（一次X射线），激发被测样品，产生X荧光（二次X射线），探测器对X荧光进行检测。
受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线，并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后，仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。
元素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁，同时发射出具有一定性波长的X射线，根据莫斯莱定律，荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关，其数学关系如下：
λ=K(Z− s) −2
式中K和S是常数。
而根据**理论，X射线可以看成由一种**或光子组成的粒子流，每个光具有的能量为：
E=hν=h C/λ
式中，E为X射线光子的能量，单位为keV；h为普朗克常数；ν为光波的频率；C为光速。
因此,只要测出荧光X射线的波长或者能量,就可以知道元素的种类，这就是荧光X射线定性分析的基础。此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系，据此，可以进行元素定量分析。
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