天瑞生产厂家 能量色散x荧光光谱仪 x射线荧光光谱仪说明书

关于X射线的发展历史，早可以追溯到1895年，德国物理学家威廉·康拉德·伦琴于这一年11月发现并识别出了X射线，因此，X射线荧光光谱仪在许多国家也被称之为伦琴射线。随后在1909年，英国物理学家查尔斯·格洛弗·巴克拉发现了从样本中出来的X射线与样品原子量之间的联系；四年之后，也即在1913年，同样来自英国的物理学家亨利·莫斯莱发现了一系列元素的标识谱线（特征谱线）与该元素的原子序数存在一定的关系。这些发现都为人们后期根据原子序数而不是根据原子量大小提炼元素周期表奠定了基础，同样也为人们建立起个X射线荧光光谱仪（XRF）打下了坚实的理论基础。然而，直到1948年，Herbert Friedman 和Laverne Stanfield Birks才建立起世界上台X射线荧光光谱仪，这为后续光谱仪的商业化使用开辟了道路。
通常把X射线照射在物质上而产生的次级X射线叫做X射线荧光(X-Ray Fluorescence)，而把用来照射的X射线称为原级X射线，所以X射线荧光仍然属于X射线范畴。一台典型的X射线荧光光谱仪主要由激发源(X射线管)和探测系统构成。X射线管主要负责产生入射X射线(一次X射线)，随后该射线对被测样品进行激发，受激发的样品中的每一种元素在被激发后会放射出二次X射线，但样品中元素种类的不同以及它们吸收外部X射线能量的多少都会影响到它们发射出的二次X射线的能量大小（类似于可见光的颜色），不同类型的元素都会发出不同的能量或者颜色，因此不同的元素所放射出的二次X射线都具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量信息，随后仪器软件将该探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量等信息。值得一提的是，X射线荧光分析技术是一种非侵入式、能够对不同材料中的化学组成实现快速分析的无损检测技术。这些特性使得该分析技术在许多方面都加实用且具优势。其主要应用范围包括：金属合金材料的可靠性鉴别（PMI）、危险品检测、材料验证以及**科学等方面。

**薄窗X光管
针对合金的测试而开发的配件
SDD硅漂移探测器，良好的能量线性、能量分辨率和能谱特性，较高的峰背比
低能X射线激发待测元素，对Pb、S等微含量元素激发效果好
智能抽真空系统，屏蔽空气的影响，大幅扩展测试的范围
自动稳谱装置保证了仪器工作的一致性；
高信噪比的电子线路单元
针对不同样品自动切换准直器和滤光片，免去手工操作带来的繁琐
多参数线性回归方法，使元素间的吸收、增强效应得到明显的抑制；
内置高清晰摄像头
液晶屏显示让仪器的重要参数（管压、管流、真空度）一目了然

的水泥、钢铁、矿料等全元素分析，亦可用于镀层检测和RoHS检测。
**薄窗大面积的原装进口SDD探测器。
抽真空样品腔，有利于低含量轻元素的分析
针对不同样品可自动切换准直器和滤光片。
任意多个可选择的分析和识别模型
相互立的基体效应校正模型
多变量非线性回归程序
智能全元素分析软件，与仪器硬件相得益彰，且操作简单。

粉末压片制样法主要分三步：干燥焙烧、混合研磨、压片。有粉末直接压片、粉末稀释压片、用粘结剂衬底和镶边等方法。
①结剂、助磨剂及其他添加剂
当样品本身的粘结力较小时，选择一种合适的粘结剂很重要。粘结剂有固体和液体两种，常用的固体粘结剂有、甲基纤维素、聚乙烯、石蜡、淀粉、滤纸或色谱纸浆、碳酸锂等。用石蜡和苯乙烯的混合物作粘结剂。粘结剂的加入量为样品的10%－50%，过多会影响轻元素的检出限。粘结剂的加入会使分析线强度下降，如果粘结剂颗粒度较大，还会引入颗粒度效应。从吸水性、样品的坚固性、抽真空时间、对仪器污染、制样成功率、成本等方面对几种常用的粘结剂作了比较， 得出低压聚乙烯是一种较理想的粘结剂。
液体粘结剂有、聚乙烯醇(PVA)等。使用液体粘结剂易制成均匀、重复性好的压片，制得的样片加坚固耐用。
在制备试样和标样过程中，除粘结剂外，还可加入助磨剂、内标元素、稀释剂等，液体粘结剂或助磨剂的大优点是不用称量，但压片后要烘干，加入的量也不可过多，一般100g样品中加入几毫升到十几毫升。固体粘结剂和助磨剂等需要准确称量，并且要混合均匀，因此，制样较麻烦，如果加上清洗粉碎容器的时间，有时甚至比熔融法长。在大批量的分析中，多采用直接压片或衬底压片法。
②粉碎技术
可用玛瑙或碳化钨研钵人工研磨，现在较多使用机械振动磨或球磨机，效率很高。一般样品均可粉碎至74μm以下(通过200目筛子)，好的可以达到20μm左右。随着粉碎时间的延长，颗粒度减小到一定程度不再变细，如果继续粉碎，反而会发生“团聚”现象。要提高粉碎效率，可以加入固体或液体助磨剂。粉碎时间越长，粉碎容器带来的污染越严重，因此，选择一种合适的粉碎容器很重要。要比较这种污染，可以分析一种很硬的物质(如石英)经粉碎后的污染情况，或对比两种不同粉碎方法的分析结果。在分析痕量元素时，为了提高分析的灵敏度和准确度，这是非常必要的。还有一种污染，是不同粉碎试样间的相互污染。每次粉碎后都要保证容器清洗干净，当样品量较多时，粉碎前可用少量样品预“清洗”两次。
③压片
压样设备常见的有手动或电动液压机，粉末样品装入铝杯或铝环（或塑料环）中，在相应的模具中加压成型。在真空光谱仪中，粉末压片可能会含有空气或其它气体而发生溅射，既破坏了试样表面，又污染了样品室。可先在真空中压制成块，或在氦气光路中测量。为了减少压入片内空气的量,在装样时可轻拍样品，加压时要逐步压力，同时还要保压一定的时间。X荧光光谱仪分析是一种表面分析，尤其对于轻元素，分析时有效层厚度只有几个至十几个μm，表面的污染是致命的问题，同时还要求表面平滑。所以每次压片后都要把模具的表面洗净，隔一段时间还要对塞柱表面(对应于样片被测面)适当抛光。试样在保存过程中也要防止表面污染、表面破损、吸潮、氧化、吸附空气等。好是压片后尽快测量，对于标样、管理样等需长期保存的试样，以粉末状态密封保存较好，需要时临时压片。
④标准样品的制备
X荧光光谱仪分析是一种相对分析，标准样品的制备直接影响分析的准确度。粉末压片法的标样来源主要有三个：用其他方法分析试样；在成分已知的标样中加入某些成分；人工合成。
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