天瑞仪器生产 XRF x射线荧光光谱仪课件

X荧光光谱技术的发展
1959年我国从苏联引入了照相式X荧光光谱仪，这是中国次引进X荧光光谱分析仪。 1895年，德国物理学家伦琴发现了X射线。 1896年，法国物理学家乔治发现了X射线荧光。 1948年，弗里德曼和伯克斯研制了台商品性的波长色散X射线荧光光谱仪。
1969年，美国海军实验室研制真正意义上的EDXRF光谱仪。从上面的X荧光光谱仪的初始发展过程来看，荧光光谱分析仪这项技术比较年轻，从发现X射线荧光到出现X射线荧光光谱分析仪都不过一**，后应用到各种领域中的时间也才几十年。同样，我国X荧光光谱分析也是光谱分析领域中较年轻的分析手段之一，1959年，我国请苏联来华在应化所举办了x光谱学习班，随后，我国不断开展X荧光光谱学习班，为之后中国X荧光光谱分析技术打好了基础。
1981年，我国X光谱分析工作者出版了自己编著的书籍，由此可见，在这些年中，我国研究X荧光光谱的学者们做了不少的工作。
从上，我们知道了很多厂家都喜欢购买进口光谱仪，还了解我国引进台X荧光光谱仪后的发展，明明前后研制的时间差不多，几年的差距为什么技术差别那么大，我们是否真正克服了这项技术。1959年，我国研制了台X荧光光谱分析仪，但是这是大型的X荧光光谱分析仪（我们现在购买的X荧光仪器都是手持式的，方便易携带）。当年有单位购买了国产的大型X荧光光谱仪后，不仅所发挥的作用不大，还经常发生故障，不能充分发挥作用，因此，我国X荧光光谱分析发展受到了影响，大部分工作还是用进口仪器完成。 在X荧光光谱仪的研制与投产上学者与研制者们集聚力量，对X荧光光谱技术进行分析，之后的成果斐然。北京师范大学在X荧光光谱分析在表面微区，微试样的分析中做出了开创性的工作。王燕，赵敏等学者对X荧光强度与含量的线性关系进行了分析，并对定量分析方法进行了模拟运算，总结了优的计算方法。周云泷等学者通过计算机软件分析计算，对一些微量元素进行分析，达到较为满意的分析结果。之后的一些研究因篇幅原因不再一一概述，但之后越来越多的学者们都为X荧光光谱分析付出了努力。

作为一种比较成熟的成分分析手段，X荧光光谱仪分析在冶金、地质、环境、化工、材料等领域中应用非常广泛。X荧光光谱仪分析的对象主要是块状固体、粉末、液体三种，其中，固体粉末是分析得多的一种。因为很多试样如水泥、煤、灰尘等本身就是粉末，对于形状不规则的块状固体，如各种矿石，由于直接分析技术目前还不成熟，往往也粉碎成粉末。液体试样可放入液体样品杯中分析，但由于不能抽真空等原因，有时将液体转变为固体，一些预分离、富集的结果也常是粉末，因此，粉末试样的制样技术是X荧光光谱仪分析中的重要一部分。

X荧光光谱仪分析法中不同样品有不同的制样方法。金属样品如果大小形状合适，或者经过简单的切割达到X 荧光光谱仪分析的要求，只需表面抛光，液体样品可以直接分析，大气尘埃通常收集在滤膜上直接进行分析。而粉末样品的制样方法就比较复杂。这里只对常见的固体和粉末样品的制样方法进行讨论，液体样品就不再讨论。
1、固体样品的主要缺点是，一般情况下不能采用各种添加法：如标准添加（或稀释）法、低（或高）吸收稀释法、内标法等。若所有样品中已经含有适当的、一定浓度的内标元素，则上述的后两种方法还是可用的。另外，也不能进行化学浓缩和分离。表面结构和成分有时也难取得一致。可能弄不到现成的标样，而人工合成又很困难。
2、制样方法，固体样品可用未加工的或经加工的大块材料或原材料（如生铁，钢锭等）制取。另外，也可把熔炉的熔融物直接浇铸到小模子里。为防止缓慢冷却时发生的成分偏析，好用激冷。经抛光的原材料，或经砂轮磨打的表面，一般是令人满意的，但对后者仍需进一步抛光，以减少表面粗糙度，并除去加工损伤的和没有代表性的表面层。抛光的方法有许多种，包括：
（1）行带式磨削，然后用抛光器抛光，其砂纸粒度依次由粗变细
（2）用车床、铣床或刨床进行加工。对于薄板和箔，必须仔细操作，以保证表面不出现翘曲、和折痕。特别要注意不能照射时间太长，以免受热变形。薄板和箔必须衬上一块刚性支撑物，或把它们粘在一起。
制备固体样品时要注意：
（1） 样品的分析面不能有气孔，析出物和多孔质现象。
（2） 防止偏析。造成偏析的因素：合金的组成和密度；铸模的材料、形状和厚度；合金熔化温度、浇铸温度和被浇铸样品的冷却速度等。

EDX系列应用范围
台式系列和便携式系列X荧光光谱分析仪，已经在矿产行业中得到了实际广泛应用并得到客户的认可。矿产行业应用客户及应用范围如下：
测试陶瓷、古陶瓷、青铜器等，作年代和真伪坚定
测试各种矿样和实验研究
测试铁氧体材料及磁性材料配比成分
1、X射线荧光光谱法是一种现代仪器分析方法，通过X射线管产生入射X射线（一次X射线），激发被测样品；受激发的样品中的每一种元素会发出特征X射线（二次X射线）——这种特征X射线具有特定的能量和波长特性（莫塞莱定律），这些放射出来的二次X射线的能量及数量被探测系统测量，通过配套软件将这些射线信号转化为样品中各种组分元素的具体含量。
1.1 设备及试剂
设备：X射线荧光光谱仪一台；电子天平一台（精度0.01g）；自动压片机一台（压力不小于40T）；鼓风干燥箱一台；振动磨一台；非金属样品筛（200目）
试剂： 粉末（分析纯）；土壤标准物质；土壤样品
1.2 样品的采集、保存和前处理
土壤样品的采集和保持按照HJ/T166执行，样品的风干或烘干按照HJ/T166相关规定进行操作，样品研磨后过200目筛，于105℃烘干备用。
用电子天平称量5.00g过筛（200目）的土壤标准物质或样品和12.00g粉末（镶边材质），称量误差±0.05g。然后放入压片机中压片成型，压力30T（压力范围20～30T）,保压时间30s。
1.3 工作曲线的建立和样品分析
设定适当的测量条件，使用EDX3200S PLUS扫描标准物质（简称标样）GSS-1～GSS-15，建立土壤标样中关注元素含量与强度的线性工作曲线。然后，对未知样品进行测量。
2. 测量及数据分析
2.1 土壤中关注的金属元素及氧化物检出限测量
配有三组滤光片，根据土壤中关注元素的特性，设置测试条件。用土壤标样GSS-1-GSS-15标定仪器，建立环境土壤工作曲线。在环境土壤工作曲线下，使用高纯SiO2 做空白基体，连续测试11次，根据检出限公式： 3倍的空白基体的标准偏差除以仪器的灵敏度
终获得测量土壤样品的方法检出限
产品名称：X荧光光谱仪
测量元素范围：从钠（S）到铀（U）
元素含量分析范围： ppm—（不同元素，分析范围不同）
同时分析元素：一次性可测几十种元素
测量时间：60秒-300秒
探测器能量分辨率为：可达125eV
管压：5KV-70KV
管流：50μA-1000μA
测量对象状态：粉末、固体、液体
输入电压：AC 110V/220V
环境温度：15℃-30℃
环境湿度：35%-70%
外形尺寸：380mm×360mm×418mm
性能特点
**薄窗X光管，指标达到国际水平
新的数字多道技术，让测试快，计数率达到100000cps，精度高。
FastSDD硅漂移探测器，良好的能量线性、能量分辨率和能谱特性，较高的峰背
自动稳谱装置保证了仪器工作的一致性
高信噪比的电子线路单元
针对不同元素自动切换滤光片，免去手工操作带来的繁琐
解谱技术使谱峰分解，使被测元素的测试结果具有相等的分析精度
多参数线性回归方法，使元素间的吸收、增强效应得到明显的抑制
仪器具备安全许可证，且对设备进行三重X射线屏蔽设计，保证了环境下无泄漏，让测试人员安全放心的使用
硬件联动装置，权限安全锁，保证软件失效的情况下还能对设备进行控制，保证设备在使用中的安全无放射
标准配置
**薄窗X光管
Fast SDD硅漂移探测器
数字多道技术
光路增强系统
高信噪比电子线路单元
自动切换滤光片
自动稳谱装置
三重安全保护模式
相互的基体效应校正模型
多变量非线性回归程序
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