x射线荧光光谱仪定量分析 能量色散x荧光光谱仪

方法应用
①粉末压片法分析痕量元素
粉末压片法多用于分析痕量元素配合熔融法分析主量元素。
②粉末压片法分析主、次、痕量元素
粉末压片法也常用于地质、化探、冶金等样品的全分析。
③熔融后再粉碎压片
熔一块均匀、表面光滑的融片是一项技巧性很强的工作，有些样品不易脱模或容易碎裂，有的对Pt-Au坩埚有腐蚀作用，熔融后粉碎压片的方法（可用石墨坩埚代替Pt-Au坩埚）既可消除颗粒度效应的影响，又解决了不易成型的问题。熔融后再粉碎压片来测定地质试样中的全硫，这样可减小粉末样片保存过程中硫价态变化对分析准确度的影响。
一般来说，对于煤、水泥、岩石、土壤等样品的常规分析，用粉末压片法可达到分析精度和准确度为5%左右的要求。大多数痕量元素的检出限可达100μg/g左右，因X荧光光谱仪有较好的稳定性，还可通过延长计数时间使检出限进一步降低。用粉末压片法制样，结合自动进样装置和自动化分析仪，一次即可准确地分析20-30种元素，完全可以满足地质、矿产、商检等部门的分析需要。
如前所述，粉末压片是根据一定的分析对象进行试验，以选择制样条件，包括各种添加剂的使用、粉碎时间、压力、标样的选取等。这样造成的结果是，对一种分析对象提出的方法不能应用到其它试样中去。关键是尚未找到一种实用有效的粉碎技术，可将粉末试样碎至1-2μm，这种粉碎技术要简单易行，否则就失去了X荧光光谱仪分析快速方便的特点。

贵金属回收
决定玩具质量优劣的因素包括原材料的选取、生产环节的以及终端产品的质量检测等。但目前的玩具企业在生产环节中，力度不力。众所周知，近广东一玩具厂生产的玩具因铅含量**标问题被召回，老板闻讯，该玩具厂使用上游供应商的“无铅油漆”前没有进行再检测，以及对玩具成品缺乏必要检测都是造成这起悲剧的直接原因。
调查显示，像上述玩具厂这类情况在的玩具企业普遍存在，目前玩具安全形势不容忽视。在对一些中、小型玩具企业的采访中了解到：除了部分中小企业忽视玩具生产过程的“绿色”外，部分企业对生产过程“绿色”的成本过高感到力不从心，一台检测仪器动辄都是四五十万，甚至上百万的昂贵设备望而却步，如果再加上维护成本和使用成本，这些企业是不堪重负。
随着玩具行业的发展，玩具安全法规在全世界范围内不断完善，如欧盟的《玩具安全指令》、美国的玩具安全标准-ASTM F963、ISO中一些关于玩具安全标准。这些安全标准对于玩具企业来说，执行这些标准责无旁贷；至于说到管控成本过高的问题，其实是玩具企业没有找到合适的解决方案。
针对玩具安全检测设备，X荧光光谱仪是经济有效的检测设备，它自身灵敏、的特征决定了适合生产过程的之用。X荧光光谱仪具有元素快速分析的功能，它可萃取玩具中重金属含量测试（铅、镉、铬、、锑、钡、、硒等）、包装物料的有元素测试、邻苯二甲酸酯类含量、EN71，测试结果度高。X荧光光谱仪的检测结果可以和化学检测媲美，还大大节省仪器购置成本、使用成本和检测时间成本。目前X荧光光谱仪已成为企业倡导绿色生产过程中必不可少的检测工具。
仪器介绍
性能特点
半导体硅片电制冷系统，摒弃液氮制冷
自动滤光片选择
多种准直器自动自由切换
三重安全保护模式
相互的基体效应校正模型
多变量非线性回归程序
样品腔自动开关
软件定位样品平台，小位移 0.01 mm
自动切换准直器和滤光片，分别针对不同样品
特别开发测量软件，操作界面十分友好
内置高清晰摄像头，方便用户随时检测样品
高贵时尚的外型，带给您全新的视觉冲击
的自动平台，方便地调节样品位置
配合自动平台全新开发的样品定位系统，实现“点”哪测哪
鼠标轻点样品视图中需要检测部位，将样品至位置，完成检测。
技术指标
元素分析范围从硫(S)到铀(U)
元素含量分析范围为1 PPm到
RoHS指令规定的有害元素（限Cd/Pb/Cr/Hg/Br）检测限达1PPM；
测量时间：60-200秒
能量分辨率为155±5电子伏特
管压：5~50KV
管流：50~1000μA
温度适应范围为15℃至30℃
电源：交流220V±5V（建议配置交流净化稳压电源）
三维自由度**大的样品腔设计，样品腔尺寸：Φ450 x 90 mm
一次可同时分析24个元素
重量：110 kg
标准配置
样品平台
加强金属元素感度分析器
放大电路
信噪比增强器（SNE）
计算机、喷墨打印机
应用领域
电子电器行业，电镀行业、各种材质，塑胶，木头，玻璃等等物质中的有害元素检测
电镀行业检测

X荧光分析仪器在钢铁冶炼行业的应用
数据对比
（一）、铁矿
这里以测试标样中的普通铁矿和钒钛磁铁矿为例，V、Ti较多时称钒钛磁铁矿，含Cr较多时称铬磁铁矿。磁铁矿是钢铁工作重要的矿物原料，钛磁铁矿、钒钛磁铁矿同时也可作为提取钒钛的原料。
该技术的主要特征为：利用低能X光激发待测元素，对Si、S、Al、Na、Mg等轻元素有良好的激发效果，并且测试时间短，大大提高了检测效率和工作效率：采用UHRD探测器，具有良好的能量线性和能量分辨率，及良好的能谱特性，较高的峰背比；采用自动稳谱装置，保证了仪器工作的一致性：利用解谱技术使谱峰分解，使采用UHRD探测器的分析仪对Si、S、AI等轻元素的测试具有好的分析精度；采用多参数的线性回归方法，使元素间的吸收、排斥效应得到明显的降低。
性能特点
的水泥、钢铁、矿料等全元素分析，亦可用于镀层检测和RoHS检测。
内置信噪比增强器可有效提高仪器信号处理能力25倍。
针对不同样品可自动切换准直器和滤光片。
电制冷UHRD探测器，摒弃液氮制冷。
智能全元素分析软件，与仪器硬件相得益彰，且操作简单。
技术指标
测量元素范围：从钠（Na）至铀（U）
元素含量分析范围：1ppm—
同时分析元素：24种元素同时分析
功能范围：水泥、钢铁、矿料等全元素分析
测量对象状态：粉末、固体、液体
测量时间：60s—200s 
能量分辨率为：（150±5）eV 
管压：5KV—50KV
管流：50uA—1000uA
标准配置
电致冷UHRD探测器
光路增强系统
内置高清晰摄像头
可自动切换型准直器和滤光片
的升降平台
加强的金属元素感度分析器
外观尺寸： 650×608×466 mm
样品腔尺寸：315×95mm
重量：105kg
应用领域
测试高炉渣、生铁、烧结矿、球团矿、白云石、膨润土、石灰石、普硅等，还可以广泛应用于铜合金、锌合金、镁合金、钛合金、钴合金、不锈钢等金属样品的成分分析。

1、压片法压片法是将经过粉碎或研磨的样品加压成形的制样方法。压片法的制样流程粉末样品加压成型
（1）优点：
①制样简便，速度快，适合大生产和快速分析
②制样设备简单，主要是磨粉机，压片机和模具等。
③可用于标准加入法和高、低倍稀释以减少基体效应。
④比起松散样品，将粉末样品压片能减小表面效应和提高分析精度。
（2）不足：不能有效消除矿物效应和完全克服粒度效应。一般用于控制生产，而不用于样品成分的定值。
（3）制样过程中应注意的事项：
①样品要烘干。
②样品经过粉碎要达到一定的粒度并均匀。
③标准样品和分析样品制样时的压力和保压时间要一致。
④卸压速度不要太快，要匀速下降。
⑤保持粉碎的容器和压片的模具清洁，防止样品间的相互沾污。
⑥装料密度要一致。
可以采用以下方法来减少粒度效应：
①研细到不存在粒度效应的程度；
②对所有试样和标样采用标准化的研磨方法，使它们基本上具有相同的粒度或粒度分布；
③干法稀释。稀释剂粉末与含有分析元素的颗粒对初级和分析线束的质量吸收系数好要相似；
④在高压力下压制成块；
⑤数学方法校正；
（4）助研磨剂助研磨剂的作用主要是提高研磨效率及克服细磨时的附聚现象，提高均匀性和防止样品在粉碎时粘附在粉碎容器上。
常用的助研磨剂有:
②
 体的如、乙二醇、三胺和正己烷等，具有可烘干易挥发的优点；
②固体的如各种硬脂酸等。另外，助研磨剂还能减少和延迟在粉碎和研磨过程中样品颗粒的重新团聚现象。
（5）粘结剂粘结剂的主要作用是使一些内聚力比较差的粉末样品在制样中增加粘结性能。加入粘结剂有以下几个优点：
①内聚力很低的粉末也可以制成结实的压块；
②对粒度和密度不均匀的粉末加入粘结剂，装样时和压片时可得到较好均匀性；
③可以得到较高的堆积密度和较光滑的表面；
④由于稀释，减少了吸收-增强效应。但是加入粘结剂也有一些缺点，由于加入的粘结剂大多是轻基体，低吸收稀释剂，能减少基体效应。但会使散射背景有所增加，另外分析元素的测量强度会有所下降，对痕量元素不利，使轻元素的灵敏度下降。同时，制样时间有所增加。常用固体的粘结剂有甲基纤维素、微晶纤维素、、低压聚乙烯、石蜡、淀粉、干纸浆粉等；常用的液体粘结剂有，其优点是液体可以挥发，样品中的残留量可忽略。使用粘结剂要注意其纯度，不能含有明显的干扰元素；且性质稳定不易吸潮、风干，经X 射线照射不易破碎；必须定量加入，加入量一般为总重量的2%~10%。
（6）添加剂为了校正吸收-增强效应可添加内标。内标的粒度必须与试样粒度相同，或者把它们掺到一起再进行研磨。好是以溶液形式加入内标，即可把内标溶液与试样粉末均匀混合起来。为减少吸收-增强效应，可添加低吸收稀释剂，如碳酸锂，，碳，淀粉等，对于轻基体分析元素的粉末样品，为使校准曲线加接近直线，可添加高吸收缓冲剂，如氧化镧或钨酸。为便于研磨，可添状惰性磨料，如氧化铝，碳化硅。用研钵研磨粉末时，经常使用这种方法。如果待混合的种粉末的粒度都很小，或它们的粒度、形状、密度都基本相同，则可直接以干粉形式进行混合；如果粉末较粗，或粒度和形状不同，则必须在混合前分别加以研磨，或者混合后一起加以研磨。如果密度差别很大，则可以把一定体积的重成分标准溶液加入经过称重的轻成分粉末。
（7）衬底为避免粘结剂的加入降低强度，或只有少量的粉末样品时，可采用镶边衬底压片。
（8）研磨工具可用玛瑙、碳化硅、碳化硼研钵进行手工研磨。可以干磨，也可以加入或，研磨至干，如此反复几次。好还是用磨样机进行研磨。压片时，粒度越小，分析线强度就越高；粒度一定时，压力越高，分析线强度就越高。使用粘结剂或稀释剂，会使强度随粒度增加而减小的效应变得明显，而使强度随压力而的效应变弱。
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