天瑞仪器生产 能量色散x荧光光谱仪 x射线荧光光谱仪应用

测量元素范围：从钠（Na）至铀（U）
元素含量分析范围：1ppm—
同时分析元素：24种元素同时分析
测量镀层：镀层厚度测量薄至0.005微米，可分析5层以上的镀层
分析精度：0.05%
测量对象状态：粉末、固体、液体
测量时间：60s—200s
能量分辨率为：（150±5）eV
管压：5KV—50KV
管流：50uA—1000uA
标准配置
电制冷UHRD探测器
信噪比增强器
光路增强系统
内置高清晰摄像头
可自动切换型准直器和滤光片

X荧光光谱仪粉末样品误差主要来源：
（1） 粒度效应 粉末样品粒度效应是指被测量样品中的分析元素的荧光强度变化和样品的粒度变化有关。一般来说，被分析样品的粒度越小，荧光强度越高，轻元素尤甚。原子序数越小，对粒度越敏感；同一元素粒度越小，制样稳定性越好。一般要求粒度小于200 目。
（2） 偏析 偏析是指组分元素在样品中分布的差异。偏析有两种：粒间偏析：粉末颗粒A 和B 之间混合不均匀；元素偏析：元素分布对粒度分布的非匀质性。如果在采用充分多步混合或微粉碎情况下仍不能解决，可用其它制样手段，如熔融，溶解等。
（3）矿物效应 由于矿物的化学结构或微观晶体形态不同，含量相同的同一元素在不同的矿物中，它们的荧光强度会有很大的差异。所谓的矿物效应不单是针对矿物，在粉末样品的X 荧光光谱仪分析中有着广泛的含义。

RoHS检测仪属天瑞系列产品中的机型，三重射线防护系统；人性化操作界面；综合应用经验系数法、基本参数法V8.0分析软件。元素测试范围从S-U。即可以管控RoHS指令的Pb、Cd、Hg、PBB和PBDE中的Br、六价铬的Cr和无卤指令中的Cl和Br元素。可完全满足RoHS/WEEE/无卤相关管控要求。精心设计的开放式工作曲线功能，特别适用于多材料的工厂制程控制。
天瑞的谱图对比功能，实时追踪供应商物料发生变化并及时预警，对RoHS/无卤及供应商管控具有无可比拟的优势。
性能优势：
1．三重射线保护（软件、硬件、迷宫设计），确保操作人员人身安全与意外操作带来的伤害；
2．大样品仓设计，相对于传统机型,在小的主机内配置了大空间；
3．采用新型的光路设计，大限度解决了空气光路对测量Cl元素的影响，保证了氯(Cl)元素的检出下限和稳定性；
4．新优化的V8.5分析软件可根据样品材质、形状和大小自动设定光管功率，既能延长光管使用寿命又能充分发挥探测器性能，大幅提高测量精度；
5．业内提供开放式工作曲线标定平台,可为用户量身定做佳的有害物质检测和控制方案；
6．融合了一系列的光谱处理方法，包括FFT（快速傅立叶变换滤波）、的背景扣除方法、微商自动寻峰和Quasi-Newton(准牛顿)优化算法等；
7．国际的XRF分析软件，融合了包括经验系数法、基本参数法（FP法）等分析方法，全面保证测试数据的准确性；
8．可根据用户要求自行定制测试报告输出格式（Excel、PDF等），符合工厂多种统计及格式要求；
9．可以提供六价铬定量测试技术与附件、镀层测厚和多元素分析软件（用户需另行购置）；
10．多语种软件界面可供选择；
11．天瑞的快速谱图对析方法，供应商物料发生变化及时预警功能。
仪器技术指标：
1、仪器尺寸：515(W)x405(D)x350(H)mm
2、样品腔尺寸：380*340*55mm；
3、测试元素范围：S-U中的元素
4、检测范围：1ppm-
5、RoHS检测限：Cd、Cr≦2ppm,Hg、Br≦0.25 ppm, Pb≦1 ppm，Cl≤15ppm
6、测试样品类型：固体、粉末和液体
7、测量时间 ：
快速测量：3s（系统自动判断，s）
测量：120-400s ( 系统自动调整 )
8、佳分辨率：见探测系统详细参数说明
9、准直器：Φ2mm、Φ5mm
10、滤光片：8种复合滤光片自动切换
11、CCD观察：130万像素高清CCD
12、样品微动范围：XY8mm
13、输入电源：AC220V～240V，50/60Hz
14、额定功率：350W
15、净重：约40Kg
16、工作环境温度：温度15—30℃
17、工作环境相对湿度：≤85%（不结露）
18、稳定性:多次测量重复性误差小于0.1%

粉末压片制样法主要分三步：干燥焙烧、混合研磨、压片。有粉末直接压片、粉末稀释压片、用粘结剂衬底和镶边等方法。
①结剂、助磨剂及其他添加剂
当样品本身的粘结力较小时，选择一种合适的粘结剂很重要。粘结剂有固体和液体两种，常用的固体粘结剂有、甲基纤维素、聚乙烯、石蜡、淀粉、滤纸或色谱纸浆、碳酸锂等。用石蜡和苯乙烯的混合物作粘结剂。粘结剂的加入量为样品的10%－50%，过多会影响轻元素的检出限。粘结剂的加入会使分析线强度下降，如果粘结剂颗粒度较大，还会引入颗粒度效应。从吸水性、样品的坚固性、抽真空时间、对仪器污染、制样成功率、成本等方面对几种常用的粘结剂作了比较， 得出低压聚乙烯是一种较理想的粘结剂。
液体粘结剂有、聚乙烯醇(PVA)等。使用液体粘结剂易制成均匀、重复性好的压片，制得的样片加坚固耐用。
在制备试样和标样过程中，除粘结剂外，还可加入助磨剂、内标元素、稀释剂等，液体粘结剂或助磨剂的大优点是不用称量，但压片后要烘干，加入的量也不可过多，一般100g样品中加入几毫升到十几毫升。固体粘结剂和助磨剂等需要准确称量，并且要混合均匀，因此，制样较麻烦，如果加上清洗粉碎容器的时间，有时甚至比熔融法长。在大批量的分析中，多采用直接压片或衬底压片法。
②粉碎技术
可用玛瑙或碳化钨研钵人工研磨，现在较多使用机械振动磨或球磨机，效率很高。一般样品均可粉碎至74μm以下(通过200目筛子)，好的可以达到20μm左右。随着粉碎时间的延长，颗粒度减小到一定程度不再变细，如果继续粉碎，反而会发生“团聚”现象。要提高粉碎效率，可以加入固体或液体助磨剂。粉碎时间越长，粉碎容器带来的污染越严重，因此，选择一种合适的粉碎容器很重要。要比较这种污染，可以分析一种很硬的物质(如石英)经粉碎后的污染情况，或对比两种不同粉碎方法的分析结果。在分析痕量元素时，为了提高分析的灵敏度和准确度，这是非常必要的。还有一种污染，是不同粉碎试样间的相互污染。每次粉碎后都要保证容器清洗干净，当样品量较多时，粉碎前可用少量样品预“清洗”两次。
③压片
压样设备常见的有手动或电动液压机，粉末样品装入铝杯或铝环（或塑料环）中，在相应的模具中加压成型。在真空光谱仪中，粉末压片可能会含有空气或其它气体而发生溅射，既破坏了试样表面，又污染了样品室。可先在真空中压制成块，或在氦气光路中测量。为了减少压入片内空气的量,在装样时可轻拍样品，加压时要逐步压力，同时还要保压一定的时间。X荧光光谱仪分析是一种表面分析，尤其对于轻元素，分析时有效层厚度只有几个至十几个μm，表面的污染是致命的问题，同时还要求表面平滑。所以每次压片后都要把模具的表面洗净，隔一段时间还要对塞柱表面(对应于样片被测面)适当抛光。试样在保存过程中也要防止表面污染、表面破损、吸潮、氧化、吸附空气等。好是压片后尽快测量，对于标样、管理样等需长期保存的试样，以粉末状态密封保存较好，需要时临时压片。
④标准样品的制备
X荧光光谱仪分析是一种相对分析，标准样品的制备直接影响分析的准确度。粉末压片法的标样来源主要有三个：用其他方法分析试样；在成分已知的标样中加入某些成分；人工合成。
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