x射线荧光光谱仪定量分析 波长色散x射线荧光光谱仪

1、压片法压片法是将经过粉碎或研磨的样品加压成形的制样方法。压片法的制样流程粉末样品加压成型
（1）优点：
①制样简便，速度快，适合大生产和快速分析
②制样设备简单，主要是磨粉机，压片机和模具等。
③可用于标准加入法和高、低倍稀释以减少基体效应。
④比起松散样品，将粉末样品压片能减小表面效应和提高分析精度。
（2）不足：不能有效消除矿物效应和完全克服粒度效应。一般用于控制生产，而不用于样品成分的定值。
（3）制样过程中应注意的事项：
①样品要烘干。
②样品经过粉碎要达到一定的粒度并均匀。
③标准样品和分析样品制样时的压力和保压时间要一致。
④卸压速度不要太快，要匀速下降。
⑤保持粉碎的容器和压片的模具清洁，防止样品间的相互沾污。
⑥装料密度要一致。
可以采用以下方法来减少粒度效应：
①研细到不存在粒度效应的程度；
②对所有试样和标样采用标准化的研磨方法，使它们基本上具有相同的粒度或粒度分布；
③干法稀释。稀释剂粉末与含有分析元素的颗粒对初级和分析线束的质量吸收系数好要相似；
④在高压力下压制成块；
⑤数学方法校正；
（4）助研磨剂助研磨剂的作用主要是提高研磨效率及克服细磨时的附聚现象，提高均匀性和防止样品在粉碎时粘附在粉碎容器上。
常用的助研磨剂有:
②
 体的如、乙二醇、三胺和正己烷等，具有可烘干易挥发的优点；
②固体的如各种硬脂酸等。另外，助研磨剂还能减少和延迟在粉碎和研磨过程中样品颗粒的重新团聚现象。
（5）粘结剂粘结剂的主要作用是使一些内聚力比较差的粉末样品在制样中增加粘结性能。加入粘结剂有以下几个优点：
①内聚力很低的粉末也可以制成结实的压块；
②对粒度和密度不均匀的粉末加入粘结剂，装样时和压片时可得到较好均匀性；
③可以得到较高的堆积密度和较光滑的表面；
④由于稀释，减少了吸收-增强效应。但是加入粘结剂也有一些缺点，由于加入的粘结剂大多是轻基体，低吸收稀释剂，能减少基体效应。但会使散射背景有所增加，另外分析元素的测量强度会有所下降，对痕量元素不利，使轻元素的灵敏度下降。同时，制样时间有所增加。常用固体的粘结剂有甲基纤维素、微晶纤维素、、低压聚乙烯、石蜡、淀粉、干纸浆粉等；常用的液体粘结剂有，其优点是液体可以挥发，样品中的残留量可忽略。使用粘结剂要注意其纯度，不能含有明显的干扰元素；且性质稳定不易吸潮、风干，经X 射线照射不易破碎；必须定量加入，加入量一般为总重量的2%~10%。
（6）添加剂为了校正吸收-增强效应可添加内标。内标的粒度必须与试样粒度相同，或者把它们掺到一起再进行研磨。好是以溶液形式加入内标，即可把内标溶液与试样粉末均匀混合起来。为减少吸收-增强效应，可添加低吸收稀释剂，如碳酸锂，，碳，淀粉等，对于轻基体分析元素的粉末样品，为使校准曲线更加接近直线，可添加高吸收缓冲剂，如氧化镧或钨酸。为便于研磨，可添状惰性磨料，如氧化铝，碳化硅。用研钵研磨粉末时，经常使用这种方法。如果待混合的种粉末的粒度都很小，或它们的粒度、形状、密度都基本相同，则可直接以干粉形式进行混合；如果粉末较粗，或粒度和形状不同，则必须在混合前分别加以研磨，或者混合后一起加以研磨。如果密度差别很大，则可以把一定体积的重成分标准溶液加入经过称重的轻成分粉末。
（7）衬底为避免粘结剂的加入降低强度，或只有少量的粉末样品时，可采用镶边衬底压片。
（8）研磨工具可用玛瑙、碳化硅、碳化硼研钵进行手工研磨。可以干磨，也可以加入或，研磨至干，如此反复几次。好还是用磨样机进行研磨。压片时，粒度越小，分析线强度就越高；粒度一定时，压力越高，分析线强度就越高。使用粘结剂或稀释剂，会使强度随粒度增加而减小的效应变得明显，而使强度随压力而的效应变弱。

性能优势
下照式：可满足各种形状样品的测试需求
准直器和滤光片：多种准直器和滤光片的电动切换，满足各种测试方式的应用
移动平台：精细的手动移动平台，方便定位测试点
高分辨率探测器：提高分析的准确性
新一代的高压电源和X光管：性能稳定可靠，高达50W的功率实现更高的测试效率
检测75种元素·1ppm检出限·重复性0.05%·稳定性0.05%
新一代光管良好的屏蔽作用，X射线的水平与普通大气环境状态下相等
性能稳定可靠，高达50W的功率实现更高的测试效率
仪器上盖的测试自锁和高压电源紧急锁功能，带给您防护
技术参数
元素分析范围：硫（S）~ 铀（U）
分析检出限：1ppm
分析含量：ppm ~ 99.99％
任意多个可选择的分析和识别模型
相互立的基体效应校正模型
多变量非线性回归程序
温度适应范围：15℃ ~ 30℃
电源：交流220V±5V，建议配置交流净化稳压电源
能量分辨率：144±5eV
样品腔尺寸：439mm×300mm×50mm
仪器尺寸：550mm×410mm×320mm
仪器重量：45kg
仪器配置
移动样品平台
SDD探测器
信号检测电子电路
高低压电源
大功率X光管
计算机及喷墨打印机
天瑞仪器在引进美国产的卤素测试X光管，利用高信噪比的电子线路单元和卤素测试X荧光分析软件,已经成功研制出新款分析仪器EDX1800B(H)。配件是针对卤族元素(特别是氯元素)的测试而开发。经过多次实验无卤分析所得数据分析，无卤分析的结果十分接近标准值，)可广泛应用于各种类型的无卤测试。
仪器详情
型号：EDX 1800B
仪器介绍
X荧光光谱仪是利用XRF技术解决国内水泥厂、钢铁公司对复杂成份、多类型榈中元素的快速、准确分析。该技术的主要特征为：利用低能X光激发待测元素，对Si、S、AI、Na、Mg等轻元素有良好的激发效果，并且测试时间短，大大提高了检测效率和工作效率； 采用UHRD探测器，具有良好的能量线性和能量分辨率，及良好的能谱特性，较高的峰背比； 采用自动稳谱装置，保证了仪器工作的一致性； 利用解谱技术使谱峰分解，使采用UHRD探测器的分析仪对Si、S、AI等轻元素的测试具有和的分析精度；采用相似自动分类技术使分类更准确，有效地克服基效应对测量带来的影响；采用多参数的线性回归方法，使元素间的吸收、增强效应得到明显的消除。
性能特点
的水泥、钢铁、矿料等全元素分析，亦可用于镀层检测和RoHS检测。
内置信噪比增强器可有效提高仪器信号处理能力25倍。
针对不同样品可自动切换准直器和滤光片。
电制冷UHRD探测器，摒弃液氮制冷。
智能全元素分析软件，与仪器硬件相得益彰，且操作简单。
技术指标
测量元素范围：从钠（Na）至铀（U）
元素含量分析范围：1ppm—
同时分析元素：24种元素同时分析
测量镀层：镀层厚度测量薄至0.005微米，可分析5层以上的镀层
分析精度：0.05%
测量对象状态：粉末、固体、液体
测量时间：60s—200s
能量分辨率为：（150±5）eV
管压：5KV—50KV
管流：50uA—1000uA
标准配置
电制冷UHRD探测器
信噪比增强器
光路增强系统
内置高清晰摄像头
可自动切换型准直器和滤光片
的升降平台
加强的金属元素感度分析器
应用领域
ROHS检测和镀层测厚
钢铁和有色金属检测
水泥检测
矿料分析

X射线荧光光谱仪（XRF）具有谱线简单、不破坏样品、操作简便、测定迅速等优点，广泛应用于地质、冶金、采矿、有色、海洋、生化、环境、石化、商检、电子、、考古、难融化物和建材工业等领域。但因为XRF操作简便的优点，使得现在一些“不求甚解”的使用者，只会使用，缺乏对于XRF的基础知识。你得懂XRF的原理么？你知道XRF的分类么？你知道各类XRF有什么优势么？
下面为大家一一解答：
XRF的原理是什么？
X射线荧光（XRF），顾名思义，利用了X射线和荧光技术，当原级X射线照射在待测样品上，产生的次级X射线叫X射线荧光，通过分析荧光的波长和能量对物质进行成分和化学形态的分析。XRF理论上可以测定元素周期表中所有的元素，但是在实际应用中，一般有效的元素测量范围为从铍（Be）到铀（U）的90余种元素。
XRF的分类有哪些？
XRF根据原理不同主要分为两类：波长色散型（WD-XRF）和能量色散型（ED-XRF），其根本区别在于检测方法的不同：
波长色散型X射线荧光光谱仪（WD-XRF），简称为波散型XRF，其原理是将X射线荧光通过晶体或人工拟晶体将不同能量的谱线分开，然后进行检测。通过谱线的波长进行定性分析，通过能量的强度进行定量分析。
波散型XRF
能量色散型X射线荧光光谱仪（ED-XRF），简称能散型XRF，没有复杂的分光系统，X射线荧光直接进入探测器，再经放大器放大成形后进入多道脉冲幅度分析器，将不同能量的脉冲分开并处理，就可以对能量范围很宽的X射线谱同时进行能量分辨(定性分析)和定量测定。

X荧光分析仪器在钢铁冶炼行业的应用
数据对比
（一）、铁矿
这里以测试标样中的普通铁矿和钒钛磁铁矿为例，V、Ti较多时称钒钛磁铁矿，含Cr较多时称铬磁铁矿。磁铁矿是钢铁工作重要的矿物原料，钛磁铁矿、钒钛磁铁矿同时也可作为提取钒钛的原料。
该技术的主要特征为：利用低能X光激发待测元素，对Si、S、Al、Na、Mg等轻元素有良好的激发效果，并且测试时间短，大大提高了检测效率和工作效率：采用UHRD探测器，具有良好的能量线性和能量分辨率，及良好的能谱特性，较高的峰背比；采用自动稳谱装置，保证了仪器工作的一致性：利用解谱技术使谱峰分解，使采用UHRD探测器的分析仪对Si、S、AI等轻元素的测试具有好的分析精度；采用多参数的线性回归方法，使元素间的吸收、排斥效应得到明显的降低。
性能特点
的水泥、钢铁、矿料等全元素分析，亦可用于镀层检测和RoHS检测。
内置信噪比增强器可有效提高仪器信号处理能力25倍。
针对不同样品可自动切换准直器和滤光片。
电制冷UHRD探测器，摒弃液氮制冷。
智能全元素分析软件，与仪器硬件相得益彰，且操作简单。
技术指标
测量元素范围：从钠（Na）至铀（U）
元素含量分析范围：1ppm—
同时分析元素：24种元素同时分析
功能范围：水泥、钢铁、矿料等全元素分析
测量对象状态：粉末、固体、液体
测量时间：60s—200s 
能量分辨率为：（150±5）eV 
管压：5KV—50KV
管流：50uA—1000uA
标准配置
电致冷UHRD探测器
光路增强系统
内置高清晰摄像头
可自动切换型准直器和滤光片
的升降平台
加强的金属元素感度分析器
外观尺寸： 650×608×466 mm
样品腔尺寸：315×95mm
重量：105kg
应用领域
测试高炉渣、生铁、烧结矿、球团矿、白云石、膨润土、石灰石、普硅等，还可以广泛应用于铜合金、锌合金、镁合金、钛合金、钴合金、不锈钢等金属样品的成分分析。
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